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气相色谱分析时气体纯度低会有哪些不良影响?
发表时间:2020-04-30  |  点击率:261
   气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。
  气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
  气体纯度低可能造成的不良影响
  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
  1.样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
  2.色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
  3.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
  4.对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
  5.检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
  6.在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
  7.仪器影响
  7.1各类过滤器加速失效;
  7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
  7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
  7.4检测器的寿命
  对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命明显,这点应引起用户特别注意。
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