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食品中有机氯农药多组分残留量的测定
发表时间:2020-05-18  |  点击率:101

食品中有机氯农药多组分残留量的测定

1 范围

 

本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、爱氏剂、迪氏剂、异氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。

本标准适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植 物(含油脂a-HCH 、六氯苯、仕HCH 

r-  HCH  、五氯硝基苯、o-HCH 、五氯苯胺、七氯、五录苯基硫酪、氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹、

a硫 丹、顺式氯丹、p , p '-滴滴伊(DDE汃迪氏 剂、异氏剂、仕硫丹、p , p '-DDDo , p '-DDT 、异氏剂醒、硫丹硫酸盐、p , p'-DDT、异氏剂酮、灭蚁灵的分析。第二法适用千各类食品中 HCH DDT 残留量的测定。

测定的检出限随试样基 质而不同参见附录 A。第二法的检出限:取 样量 2 g, 最终体积为

5 rnL, 进样体积为 10 µ.L 时,a- HCH /3-HCH Y- H C Ho-HCH 依次为 o. 038  µ.g/ kg o. 16 µ.g/ kg

o. 047 µ.g/ kg0. 070µ.g/kg;p, p'-DDEo, p'-DDT p , p'-DDDp , p'-DDT 依次为 o. 23 µ.g/ kgo. 50 µ.g/ kg

1. 8 µ.g/ kg 2. 1 µ.g/ kg

 

 毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法

 

原理

 

试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获  检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。

试剂

 

3. 1 丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯,重蒸。

3.2 石油酪沸程 30 "C ~60·c, 分析纯,重蒸。

3.3 酸乙酷( CH3 CO  OC2   ):分 重蒸。

3.4 环己烧( C6 H12) : 分析纯,重蒸。

3.5 正已烧( nH分析纯重蒸。

3.6 氯化钠( NaC l) : 分析纯。

3. 7 无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 析纯,将无水硫酸钠置干燥 箱中,于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后,密闭保存。

3.8 聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 ~ 400 目 ,或同类产品 。

  • 农药标准品: a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) f3-六六六 (/3-H C H) Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五录苯基硫酪 ( PCPs ) 、爱氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) p , p '- 滴滴伊 ( p , p '-DDE ) 、迪氏剂 ( Dieldrin ) 、异迪氏剂

( Endrin) f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) p , p '- 滴滴滴( p , p'-DDD) a , p '- 滴滴涕( o, p '-DDT 汃异氏剂陛

(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) p , p '- 滴滴涕( p , p '-DDT 入异氏剂酮( Endrin

ketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %

3. 10 标准溶液的配制:分别准确称取或量取上述农药标准品适量,用少量苯溶解,再用正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液,用正已烧稀释为系列混合标准溶液。

 

仪器

 

4. 1 气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD)

4.2 凝胶净化柱30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱柱底垫少许 玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酣环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶以湿法装入柱中 柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。

  • 全自动凝胶色谱 系统带有固定波长( 254  nm) 紫外检测器 ,供选择使用。
  • 旋转蒸发仪。
  • 组织匀浆器。
  • 振荡器。
  • 7 氮气浓缩器。
  • 分析步骤

 

  • 1 试样制备

蛋品去壳,制成匀浆;肉品去筋后,切成小块,制成肉糜;乳品混匀待用。

  • 提取与分配

5. 2. 1 蛋类称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 200 mL 具塞三角瓶中,加水 5 mL ( 视试样水分含量加使总水量约为 20  g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可,再加入 40  mL 振摇 30 min,加入氯化钠 6 g, 充分摇匀,再加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min。静 置分层后,将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ,并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中,浓缩至约 1 mL, 加入 2  mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+  l)  溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约 1  mL, 供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中,用乙酸乙酷-环己烧Cl+ l)  溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL

5. 2.2 肉类称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约 20 g ) 。加

40 mL 丙酮,振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。

5.2.3 乳类称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。

  • 大豆油称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪,振摇 30  min 后,将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中,浓缩至约 1 mL, 2 mL 乙酸乙酣环己烧Cl+  l)  溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约   1      mL,    供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中,用乙酸乙护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL 
  • 植物类称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水,使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。

5.3 净化

选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。

5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱,弃0 mL~ 35 mL 流分 收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂 ,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。

5.3.2  全自动凝胶渗透色谱系统净化:试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 泵流速

5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣环己烧Cl+  D 溶液洗脱,弃0 min~7. 5 min 流分收集 7. 5 min~15 min

流分1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。

5.4 测定

5. 4. 1 气相色谱参考条件

5. 4. 1. 1 色谱柱: DM-5 石英弹性毛细管柱 ,长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m; 或等效柱。

5.  4. 1. 2 柱温:程序升温

90°CC1  min)40  c  /m   in   l 70  c2  ·3  c  / m  in  230 °C (l 7    min)40•c/min280°C(5 min)

5. 4. 1. 3 进样口温度: 280 "C 。 不分流进样 ,进样量 1 µ.L

5. 4. 1. 4 检测器电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 ·c 

5. 4. 1. 5 载气流速氮气C N2 汃流速 1 mL/min; 尾吹25 mL/ min 

5. 4. 1. 6 柱前压: 0. 5 MPa

5.4.2 色谱分析

分别吸取 1 µ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中,记录色谱图 ,以保留时间定性,以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。

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